多角度激光光散射檢測器是一種重要的分析儀器,是基于激光散射原理工作的分析儀器。當激光束照射到溶液中的分子上時,光線會與分子中的電子云發(fā)生相互作用,產(chǎn)生散射現(xiàn)象。散射角度與分子大小、分子量、分子構象等因素有關。多角度激光光散射檢測器通過多個角度同時測定散射光強隨角度和濃度的變化,從而確定絕對分子量。
1、儀器準備
開機預熱:依次打開泵、柱溫箱(設定溫度)、進樣系統(tǒng)(手動/自動進樣器)、示差或紫外檢測器、粘度檢測器、多角度激光光散射檢測器的電源。確保所有設備均處于正常工作狀態(tài)。
軟件啟動:待示差檢測器平衡好后,啟動多角度激光光散射檢測器的軟件,如ASTRA V。
2、樣品制備
溶劑選擇:根據(jù)待測樣品的性質(zhì),選擇合適的溶劑,并將樣品溶液混合后劃分為若干份,每份溶液之間的濃度應有一定的梯度。
樣品過濾:使用適當孔徑的濾膜對樣品溶液進行過濾,以去除雜質(zhì)和氣泡,確保樣品溶液的純凈度。
3、參數(shù)設置
溫度設定:設定柱溫箱的溫度,通常根據(jù)實驗需求和樣品特性來確定。
流速調(diào)節(jié):調(diào)整泵的流速,確保樣品溶液在色譜柱中的流動速度適中。
檢測器參數(shù):設置多角度激光光散射檢測器的參數(shù),包括激光波長、功率、散射角度等。
4、樣品檢測
進樣:將準備好的樣品溶液通過進樣系統(tǒng)注入到色譜柱中。
數(shù)據(jù)采集:多角度激光光散射檢測器會在不同角度同時測定散射光的強度,并記錄數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)與摩爾質(zhì)量、濃度、折光指數(shù)增量的平方成正比。
數(shù)據(jù)分析:利用Debye圖像等輔助分析手段,對特定濃度下的各角度檢測結果進行分析,最終得到樣品溶液的分子量及其他特性結果。
5、結果處理
數(shù)據(jù)導出:將采集到的數(shù)據(jù)導出到計算機或其他存儲設備中,以便后續(xù)分析和處理。
結果解讀:根據(jù)實驗目的和需求,對數(shù)據(jù)進行進一步的分析和解讀,得出關于樣品分子量、分布、結構等方面的信息。
6、儀器維護
清洗:實驗結束后,使用適當?shù)娜軇┣逑瓷V柱和檢測器,以去除殘留物和污染物。
關機:按照儀器說明書的要求,關閉所有設備的電源,并進行必要的安全檢查。