凝膠滲透色譜儀是利用高分子溶液通過(guò)填充有微孔凝膠的柱子把高分子按尺寸大小進(jìn)行分離的方法。主要用于有機(jī)溶劑中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相對(duì)分子質(zhì)量分布分析及分離,常用的凝膠為交聯(lián)聚苯乙烯凝膠,洗脫溶劑為四氫喃等有機(jī)溶劑。
凝膠滲透色譜儀不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布,同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬(wàn)到100以下。近年來(lái),凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),不可能通過(guò)凝膠滲透色譜法達(dá)到*分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物,相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。
凝膠滲透色譜儀色譜柱的安裝和使用
1、在連接色譜柱之前,預(yù)先用即將使用的流動(dòng)相體系置換以前用的流動(dòng)相體系。
2、在連接色譜柱時(shí),要趕走因色譜柱保存不當(dāng)或長(zhǎng)時(shí)間不用在色譜柱的進(jìn)口或者出口處產(chǎn)生的一些氣泡。
3、連接色譜柱要注意標(biāo)示的色譜柱進(jìn)出口方向。
4、如果分析所用的溫度較高,應(yīng)在較低的流速下比如0.2到0.3ml/min的流速下緩慢地升高溫度,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,再慢慢地增大流速至設(shè)定值。
5、如果色譜柱需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能平衡穩(wěn)定,檢查色譜柱連接處是否有漏液。