陽離子交換色譜柱的操作壓力,氣動和儲放基本與陰離子色譜柱相似,一般陽離子色譜貯備液均采用淋洗液,但對于羧酸型陽離子色譜柱,為了避免色譜固定相產(chǎn)生酯,不能采用醇類作為流動相成分,一般也不用堿作為流動相成分,特別是硅膠型基質(zhì)的固定相。
那么陽離子交換色譜柱的使用方法是什么:
分析工作中,為了分離或富集某種離子。一般采用動態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進行,其操作過程如下。
(一)交換
將試液加到交換色譜柱上,用活塞控制一定的流速進行交換。經(jīng)過一段時間之后,上層樹脂全部被交換、下層未被交換,中間則部分被交換,這一段稱為“交界層”。隨 著交換的進行,交界層逐漸下移,至流出液中開始出現(xiàn)交換離子時,稱為始漏點(亦稱泄漏點或突破點),此時交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱為始漏量。在到達(dá)始漏點時,交界層的下端剛到達(dá)交換柱的底部,而交換層中尚有未被交換的樹脂存在,所以始漏量總是小于總交換量。
(二)裝色譜柱
進行離子交換通常在離子交換色譜柱中進行。離子交換色譜柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時,先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹脂,樹脂就下沉而形成交換層。裝柱時應(yīng)防止樹脂層中存留氣泡,以免交換時試液與樹脂無法充分接觸。樹脂高度一般約為柱高的90%。為防止加試液時樹脂被沖起,在柱 的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關(guān)上活塞,以備使用。應(yīng)當(dāng)注意不能使樹脂露出水面,因為樹脂露于空氣中,當(dāng)加入溶液時,樹脂間隙中會產(chǎn)生氣抱,而使交換不*。交換柱也可以用滴定管代替。
(三)樹脂的選擇和處理
在化學(xué)分析中應(yīng)用醉多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂。生產(chǎn)上出廠的交換樹脂顆粒大小往往不夠均勻,故使用時應(yīng)當(dāng)先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。一般商品樹脂韌含有一定量的雜質(zhì),所以在使用前必須進行凈化各種雜質(zhì),然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就得到在活性基團上含有可被交換的H+或Cl-的氫型陽離子交換樹脂或氯型陰離子交換樹脂。如果需要鈉型陽離子交 換樹脂,則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂。
(四)洗脫
當(dāng)交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M行洗脫。在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來,經(jīng)過下層未被交換的樹脂時,又可以再度被交換。因此醉初洗脫液中被交換離子的濃度等于零,隨著洗脫的進行,洗出液離子濃度逐漸增大,達(dá)到醉大值之后又逐漸減小,至*洗脫之后,被洗出之離子濃度又等于零。
對于陽離子交換樹脂常采用HCl溶液作為洗脫液,經(jīng)過洗脫之后樹脂轉(zhuǎn)為氫型;陰離子交換樹脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液,經(jīng)過洗脫之后,樹脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫之后的樹脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。