離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知正確濃度的溶液,它是滴定分析中進(jìn)行定量計(jì)算的依據(jù)之一。不論采用何種滴定方法,都離不開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此,正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,確定其正確濃度,妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液,都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的正確性。
離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)溶液是滴定分析中必須使用的,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度(或質(zhì)量濃度)和滴定中消耗的體積來(lái)計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量。因此離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否準(zhǔn)確是影響滴定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素之一。配制離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液通常有兩種方法:
(1)直接法。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的物質(zhì),溶解后定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。根據(jù)稱(chēng)取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計(jì)算出該離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。這種離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件;
1)很高的純度.通常雜質(zhì)含量應(yīng)小于0.01%,主品位大于99.99%
2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式*符合。
3)穩(wěn)定;
4)摩爾質(zhì)量較大。符合這些條件的物質(zhì),稱(chēng)作基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑。
(2)聞接法。大多數(shù)用于配制離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)不能滿(mǎn)足上述條件。例如,絡(luò)合滴定用的EDTA、氧化還原滴定用的硫代硫酸鈉等不易提純,酸堿滴定用的氫氧化鈉易吸水和二氧化碳。配制這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液就要用間接法。
流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制:
(陰離子淋洗液)準(zhǔn)確稱(chēng)取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并準(zhǔn)確定容到500ml容量瓶里,使*溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動(dòng)相儲(chǔ)備溶液,放于冰箱中保存,以備后用。
(陽(yáng)離子淋洗液)準(zhǔn)確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的陽(yáng)離子淋洗液儲(chǔ)備液經(jīng)過(guò)濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。
試劑儲(chǔ)備液的配制:
根據(jù)預(yù)檢測(cè)的各種離子種類(lèi)找到相應(yīng)的化合物,按照分子量計(jì)算配制1mg/L的該種離子儲(chǔ)備液需要稱(chēng)取得量,然后按照a中的流程進(jìn)行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲(chǔ)備液,同樣放于冰箱中保存,以備后用。