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凝膠滲透色譜不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定,而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物。
凝膠滲透色譜儀的結(jié)構(gòu)組成介紹:
(1)溶劑儲存器和過濾脫氣裝置
溶劑儲存器用來存儲凝膠滲透色譜的流動相,一般由玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯塑料等耐腐蝕材料做成,容積為0.5~2L,常用一根帶有鑄鐵過濾頭(1Oμm)的聚四氟乙烯導(dǎo)管將溶劑引入泵系統(tǒng)。
過濾脫氣裝置的作用是去除溶劑中溶解的氣體。溶劑中通常會溶有一些氣體,當溶劑進入泵或分離柱后,由于溫度和壓力的變化,溶劑中所溶的氣體會生成氣泡而停留在泵或色譜柱中。這樣會造成泵吸液的誤差和流動相由于形成溝流而帶來的傳質(zhì)過程的不均勻性,降低色譜分離效率,使色譜峰變斜或變寬,基線變壞,嚴重時,使實驗無法進行。因此,流動相在從儲液裝置中出來后,在進入泵之前必須經(jīng)過脫氣裝置脫氣,以保證儀器的正常運轉(zhuǎn)。
(2)高壓輸液泵
高壓輸液泵是凝膠滲透色譜儀zui關(guān)鍵的部件,它將流動相溶劑在高壓下連續(xù)不斷地送人色譜柱系統(tǒng),使樣品在色譜柱中完成分離過程。
(3)進樣裝置
進樣系統(tǒng)是將待分析樣品引入色譜柱的裝置,應(yīng)滿足以下幾個要求:耐壓、耐腐蝕、操作使用方便{死體積??;重復(fù)性好。
(4)柱前過濾器、色譜柱及附件
①柱前過濾器:在泵的出口至色譜柱間,一般會裝有一個柱前過濾器,以防止流動相和樣品溶液中的微粒雜質(zhì)堵塞連接管道和污染色譜柱。使用柱前過濾器可以有效地保護色譜柱,延長其使用壽命。過濾器易于拆卸清洗,可重復(fù)多次使用。
②色譜柱是凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)的心臟,是實現(xiàn)分離作用的關(guān)鍵和zui重要的部件。色譜柱主要由柱子、凝膠填料、密封環(huán)、過濾板及柱頭等部件組成。色譜柱應(yīng)具備耐高壓、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、密封不漏液及柱內(nèi)死體積小等性能。此外對填料質(zhì)量和裝柱技術(shù)有嚴格要求,以提高柱效和延長柱子的使用壽命。
(5)檢測器
檢測器是凝膠滲透色譜的核心部件之一。一般檢測器可分為兩大類,即通用型檢測器和選擇型榆測器。通用型檢測器是連續(xù)地測定溶液中某種整體參數(shù)(如折射率、電導(dǎo)率、介電常數(shù)等)的變化的檢測器,由于這些參數(shù)是任何液體都存在的物理量,因此這類檢測器適用范圍很廣。但是由于它對流動相本身有響應(yīng),因此易受環(huán)境溫度和流量波動等因素的影響,造成較大的噪聲和漂移,限制了檢測靈敏度的進一步提高,很難適合作痕量分析。選擇性檢測器僅對某些被測樣品或組分響應(yīng)靈敏,而對流動相本身沒有響應(yīng)或響應(yīng)甚小,因此檢測靈敏度高,受外界環(huán)境影響小。但是由于具有選擇性,只對某些組分化臺物有響應(yīng),大大地限制了它的應(yīng)用范圍。
(6)自動收集裝置
在凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)中必須有收集裝置來收集分離的組分,一般采用自動收集系統(tǒng),由轉(zhuǎn)換閥和收集器構(gòu)成。對不需要的組分排入廢液瓶,需要的組分通過收集器排入收集瓶,兩者之間通過轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)換,可由計算機自動控制。
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